一种液体成膜方法与流程
本发明涉及成膜方法技术领域，具体讲是一种液体成膜方法。
背景技术：
液体成膜一直在工业生产方面占据着重要的地位，在不同的生产领域，液体成膜也因为不同的需求而发展出不同的制备工艺与方法。常见的液体成膜的方法有流延法，刮涂法，丝网印刷，旋涂法等，其中流延法常用于高分子成膜，无法达到膜厚的精准调控；刮涂法是最常见的大面积成膜方法，膜厚的调控主要是通过调节基板与刮头之间的距离，但是由于刮头质硬，会在成膜过程中对薄膜造成一定程度的损伤；丝网印刷可以根据需求得到不同形状与尺寸的薄膜，但是对浆料的粘度有一定的要求；而旋涂常常通过调节转速，液体粘度得到较高的成膜质量，但是由于在大面积制备过程中，出现膜厚不均匀、不可控因素，因此无法向大面积的液体成膜方向发展。
对于目前的液体成膜方法，已经取得了很好的效果，但是在膜厚的调控，成膜质量等方面依然存在一些技术问题，主要表现为：1、在大面积成膜过程中出现膜厚不均匀、不可控的现象；2、成膜仪器本身在成膜过程中对薄膜产生一定程度的损伤，影响了成膜质量。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种有效提高成膜质量，成膜均匀、平整，适用于制备大面积薄膜的液体成膜方法。
本发明的技术解决方案如下：一种液体成膜方法，包括以下步骤：
1）将液态成膜前驱体置于具有水平面的衬底上，然后采用具有均匀厚度的软膜覆盖在液态膜前驱体上方；
2）使软膜沿着水平方向相对于衬底的水平面移动将液态成膜前驱液均匀涂覆在衬底上，通过调节软膜的重量或在软膜上施加均匀的压力来控制成膜厚度；
3）烘干得厚度均匀的成膜产品。
步骤3）中，所述烘干温度为100-120℃。
所述液态成膜前驱体为不同的液体体系，主要包括溶液、溶胶、乳浊液及悬浊液。其中，溶液、溶胶的适用范围主要包括尺寸在1nm以下的小分子溶液，尺寸在1nm-100nm之间的胶体溶液，液体粘度在0.1-2.5mpa·s，25°c。乳浊液及悬浊液为均匀分散相状态，适用范围主要是尺寸在100nm以上的大分子体系，液体粘度在0.1-100mpa·s，25°c。如二甲基硅氧烷前驱体（硅氧烷弹性体与硅氧烷弹性体固化剂，二者摩尔配比范围为10:1到7:3）、甲基丙烯酸甲酯mma前驱体（甲基丙烯酸甲酯粘度0.58mpa·s,25°c）、钙钛矿前驱液(pbi2:mai的毫摩尔比为1:1到1.08:1之间的任意比例溶解于1ml的dmf/dmso/ƴ-gbl或三者之间的任意相互配比粘度0.796-1.7mpa·s,25°c)的一种。
所述软膜材质为凝胶、塑料、纤维等不与液体发生反应的薄膜，优选为pi膜。
所述衬底为ito或玻璃衬底
所述软膜沿着水平方向相对于衬底的移动速度为0.2-0.5cm/s。
所述软膜的弹性模量为0.5-5gpa。
本发明可根据成膜过程对重力的需求改变软膜厚度，或在软膜上方施加一定正压力，达到调控成膜厚度的目的。
本发明的有益效果是：为了克服液体成膜过程的非普适性，实现厚度的精准调控，得到无损伤的高质量薄膜，本发明采用软膜覆盖法，将性能不同的软膜作为软覆盖膜，覆盖前驱液，通过平移软膜或基板衬底达到成膜的目的，通过软膜与液体之间的毛细作用，软膜的重力作用以及流体的剪切力三者的协同作用，实现膜厚的均匀化与精准化。通过软膜与前驱液的表面张力，液体粘度以及软膜的运动速率三者的协同作用，得到恒定的水平面内的流体剪切力，通过剪切力的作用达到准确调控膜厚的效果。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1选择液体为甲基丙烯酸甲酯mma前驱体，组分为甲基丙烯酸甲酯，粘度为0.58mpa·s（25°c），取100μl滴加在10cm*10cm的玻璃衬底上，取面积为10cm*5cm的pi软膜，覆盖于前驱体上方，并在pi软膜上方单位面积1cm2施加0.1n的力，以0.5cm/s的恒定速度刷过玻璃衬底，得到均匀涂覆在玻璃衬底的甲基丙烯酸甲酯，100°c烘干得聚甲基丙烯酸甲酯软膜。
实施例2选择液体为钙钛矿前驱液，组分配比（pbi2:mai的毫摩尔比为1:1溶解于1ml的dmf中），粘度为0.796mpa·s（25°c）。取50μl滴加在6cm*6cm的ito衬底上，取面积为8cm*4cm的pi软膜，覆盖于钙钛矿前驱液上方，并在pi软膜上方施加均匀作用力（单位面积1cm2为0.05n的力），以0.2cm/s的恒定速度刷过ito衬底，得到均匀涂覆在衬底的钙钛矿前驱液，140°c烘干得较高质量的大面积钙钛矿晶体膜。
实施例3选择液体为二甲基硅氧烷前驱体，组分配比（硅氧烷弹性体与硅氧烷弹性体固化剂，二者摩尔配比范围为10:1），粘度为0.836mpa·s（25°c）。取30μl滴加在5cm*5cm的ito衬底上，取面积为5cm*2cm的pi软膜，覆盖于前驱体上方，并在pi软膜上方施加均匀作用力（单位面积1cm2为0.2n的力），以0.4cm/s的恒定速度刷过玻璃衬底，得到均匀涂覆在衬底的二甲基硅氧烷前驱体，100°c烘干得厚度均匀的聚二甲基硅氧烷（pdms）软膜。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
技术特征：1.一种液体成膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将液态成膜前驱体置于具有水平面的衬底上，然后采用具有均匀厚度的软膜覆盖在液态膜前驱体上方；
2）使软膜沿着水平方向相对于衬底的水平面移动将液态成膜前驱液均匀涂覆在衬底上，通过调节软膜的重量或在软膜上施加均匀的压力来控制成膜厚度；
3）烘干得厚度均匀的成膜产品。
2.根据权利要求1所述的液体成膜方法，其特征在于，步骤3）中，所述烘干温度为100-120℃。
3.根据权利要求1所述的液体成膜方法，其特征在于，所述液态成膜前驱体包括25°c下液体粘度在0.1-2.5mpa·s的溶液、溶胶，以及25°c下粘度为0.1-100mpa·s处于均匀分散相状态下的乳浊液或悬浊液。
4.根据权利要求1所述的液体成膜方法，其特征在于，所述软膜为不与液态成膜前驱体发生反应的薄膜。
5.根据权利要求1所述的液体成膜方法，其特征在于，所述衬底为ito或玻璃衬底。
6.根据权利要求1所述的液体成膜方法，其特征在于，所述软膜沿着水平方向相对于衬底的移动速度为0.2-0.5cm/s。
7.根据权利要求1所述的液体成膜方法，其特征在于，所述软膜的弹性模量为0.5-5gpa。
技术总结本发明提供一种液体成膜方法，包括以下步骤：1）将液态成膜前驱体置于具有水平面的衬底上，然后采用具有均匀厚度的软膜覆盖在液态膜前驱体上方；2）使软膜沿着水平方向相对于衬底的水平面移动将液态成膜前驱液均匀涂覆在衬底上，通过调节软膜的重量或在软膜上施加均匀的压力来控制成膜厚度；3）烘干得厚度均匀的成膜产品；本发明能有效提高成膜质量，成膜均匀、平整，适用于制备大面积薄膜。技术研发人员：盛江;叶继春;闫宝杰;闫锦;姜二帅;李楠受保护的技术使用者：中国科学院宁波材料技术与工程研究所技术研发日：2019.06.13技术公布日：2020.10.09